氧化鋁-氧化硅氣凝膠的低密度、耐高溫、低熱導特性使其在高溫隔熱保溫領域具有廣闊的應用前景,阻礙其發展和應用的主要瓶頸在于脆性大、高溫熱導率較高、制備工藝復雜。2008年以來,研究人員以陶瓷纖維(石英纖維、莫來石纖維、氧化鋯纖維等)或硼酸鋁晶須與氧化鋁-氧化硅氣凝膠進行復合,顯著提高了氣凝膠的力學性能和高溫隔熱性能。然而,目前報導的氧化鋁-氧化硅氣凝膠隔熱復合材料制備過程包括溶劑置換、凝膠改性、纖維清洗或多孔骨架制備等諸多步驟,制備工藝仍較為復雜;同時,材料高溫熱導率仍然偏高,且最高使用溫度不超過1300℃。
為此,國防科技大學馮堅團隊提出了一種簡便的溶膠-浸漬-凝膠(SIG)和超臨界干燥(SCFD)策略,開發出新型耐1500℃高強韌低熱導氧化鋁-氧化硅氣凝膠隔熱復合材料。相關論文以題為“Thermally insulating,fiber-reinforced alumina–silica aerogel composites with ultra-low shrinkage up to 1500°C”發表在Chemical Engineering Journal上,論文第一作者為彭飛博士,姜勇剛副研究員和馮堅研究員為論文的共同通訊作者。
論文鏈接:https://doi.org/10.1016/j.cej.2021.128402
該團隊以氧化鋁–氧化硅溶膠直接浸漬莫來石纖維形成凝膠/纖維復合體,然后經超臨界干燥和熱處理獲得了耐1500℃高強韌低熱導氧化鋁-氧化硅氣凝膠隔熱材料,制備過程摒棄了溶劑置換、凝膠改性等傳統步驟,工藝過程大為簡化(圖1)。
圖1氧化鋁–氧化硅氣凝膠隔熱復合材料制備工藝流程
氧化鋁–氧化硅氣凝膠隔熱復合材料表現出優異的耐高溫、高強韌特性。在空氣氣氛下,采用纖維密度為0.20-0.35g/cm3制備的復合材料經1200~1500℃熱處理2h后,均未發生變形和開裂現象,且1500℃熱處理后材料厚度收縮率最低可達0.9%(圖2);低密度(<0.4g/cm3)的復合材料還具有良好的高強韌性能,材料壓縮應力高達0.31MPa(10%應變),彎曲強度達到0.82MPa,經重量為1.28噸的汽車碾壓后,仍保持完好(圖3)。
圖2氧化鋁–氧化硅氣凝膠隔熱復合材料的耐溫性能:經高溫處理(2h)后的外觀:(a)1200℃、(b)1300℃、(c)1400℃和(d)1500℃(纖維密度分別為0.15、0.20、0.25、0.30、0.35g/cm3);高溫處理后材料厚度收縮率隨(e)纖維密度和(f)處理溫度的變化
圖3氧化鋁–氧化硅氣凝膠隔熱復合材料的力學性能:(a)壓縮應力-應變曲線、(b)彎曲應力-位移曲線、(c)拉伸應力-位移曲線;經(d)壓縮、(e)彎曲和(f)拉伸強度測試前、后的外觀;(g)壓縮、彎曲和拉伸強度隨纖維密度的變化;(h)汽車碾壓試驗
進一步的室溫和高溫熱導率測試結果表明(圖4),氧化鋁–氧化硅氣凝膠隔熱復合材料在室溫~1200℃時的熱導率顯著低于同類材料,1200℃時最低達到0.082W/(m·K),比同類材料最低值還優25%。這是因為介孔結構的氧化鋁–氧化硅氣凝膠能夠有效抑制氣態熱傳導,莫來石纖維能夠顯著遮擋高溫紅外輻射,兩者的協同作用賦予材料極低的熱導率。
圖4氧化鋁–氧化硅氣凝膠隔熱復合材料的熱導率:(a)常溫熱導率隨纖維密度的變化;(b)常溫熱導率隨空氣壓力的變化;高溫熱導率隨(c)溫度和(d)纖維密度的變化;(e)復合材料的傳熱機制;(f)復合材料熱導率與同類材料的對比
氧化鋁–氧化硅氣凝膠隔熱復合材料表現出了優異的高溫隔熱性能,經1500℃單面加熱15min后,外觀和尺寸幾乎無變化,材料中的氣凝膠仍然保持介孔結構和片葉狀形貌,化學組成亦變化很小;厚度為18mm的材料熱面和冷面溫度差高達1120℃(圖5)。該材料適用于1500℃有氧環境下高溫隔熱保溫領域應用。
圖5石英燈單面加熱試驗:加熱后材料的(a)宏觀形貌和材料(b)冷面、(c)熱面位置的微觀形貌;材料冷面、熱面位置的(d)X射線衍射圖譜和(e)紅外吸收光譜;(f)熱面溫度和冷面溫升曲線(冷面的實時溫度和初始溫度的差值)